검량선 작성과 정량법

7. 검량선의 작성과 정량법

(1) 검량선의 직선영역
 원자홉광분석에 있어서의 검량선은 일반적으로 저농도 영역에서는 양호한 직선성을 나타내지만 고농도 영역에서는 여러가지 원인에 의하여 휘어진다. 따라서 정량을 행하는 경우에는 직선성이 좋은 농도 또는 흡광도의 영역을 사용하지 않으면 안된다.

(2) 검량선법
 검량선은 적어도 3 종류 이상의 농도의 표준시료용액에 대하여 홉광도를 측정하여 표준물질의 농도를 가로대에, 홉광도를 세로대에 취하여 그래프를 그려서 작성한다.
 그림 8(a)에 따라서 분석시료에 대하여 홉광도를 측정하고 검량선의 직선영역에 의하여 목적성분의 농도를 구한다. 이 방법은 분석시료의 조성과 표준시료와의 조성이 일치하거나 유사하여야 한다. 조성이 다른 경우에는 조성의 차로 인한 분석 오차가 분석정밀도에 대하여 무시될 수 있는가를 확인해 둘 필요가 있다.

(3) 표준첨가법
 같은 양의 분석시료를 여러개 취하고 여기에 표준물질이 각각 다른 농도로 함유되도록 표준용액을 첨가하여 용액열을 만든다. 이어 각각의 용액에 대한 홉광도를 측정하여 가로대에 용액영역중의 표준물질 농도를, 세로대에는 흡광도를 취하여 그래프용지에 그려 검량션을 작성한다. 그림 8(b)에 있어서 목적성분의 농도는 검량선이 가로대와 교차하는 점으로부터 첨가표준물질의 농도가 0인 점까지의 거리로써 구한다.
 이 방법이 유효한 범위는 7.(2) 를 쓴 경우에 검량션이 저농도 영역까지 양호한 직선성을 가지며 또한 원점을 통하는 경우에만 한하고 그 이외에는 분석오차를 일으킨다.

(4) 내부표준법
 이 방법은 분석시료중에 다량으로 함유된 공존원소 또는 새로 분석시료중에 가한 내부표준원소(목적원소와 물리적 화학적 성질이 아주 유사한 것이어야 한다)와 목적원소와의 흡광도비를 구하는 동시, 측정을 행한다.
 목적원소에 의한 홉광도 AS와 표준원소에 의한 홉광도 AR와의 비를 구하고 AS/AR값과 표준물질 농도와의 관계를 그래프에 작성하여 검량선을 만든다. [ 그럼 8 (c)]
 이 방법은 측정치가 흩어져 상쇄하기 쉬우므로 분석값의 재현성이 높아지고 정밀도가 향상된다 .