[GC] Peak tailing

GC에서 peak이 끌리는 이유는 여러가지 경우가 있습니다.

1. 분석물질의 농도가 너무 진한경우 tailing이 생길수 있습니다. 농도를 묽혀서 찍어 보시길...

2. 분석 조건이 맞지 않은 경우..
Oven의 온도가 너무 낮거나, temp programing이 분석하고자 하는 물질에 적당하지 않은 경우 입니다.

3. Column conditioning
사용이 뜸하거나 방치시간이 좀 길었던 column이라면 tailing이 생길 수 있습니다. 이 경우에는 spec에 있는 max temp 보다 10도 정도 낮은 온도에서 30분에서 1시간 정도 conditioning을 해보시기 바랍니다.

4. 컬럼이 손상된 경우..
컬럼의 spec에 있는 동일한 분석물질과 조건으로 실험을 해보시기 바랍니다. 여기서도 tailing이 보이면 column이 손상되었다고 보시면 됩니다.


피크가 끌리는 원인은 여러가지가 있을 수 있습니다.
우선 oven온도가 너무 낮거나. 컬럼에서의 분리능 즉 컬럼이 샘플을 분석하는데 적당한 것인지. carrier gas의 유속은 적당한지. 컬럼 conditioning은 해주셨는지 등의 원인이 될수 있습니다.
여러가지 조건을 변화시켜서 다시 한번 해보심이...
도움이 되시길....수고하세요


제 기억으로는 일반적으로 tailing이 일어나는 원인은...
1. 시료농도 진한경우
2. 주입시간이 긴 경우
3. 주입기술이 올바르지 않은 경우
4. 주입부의 문제(liner의 cleaning, septum 교체,깨끗하게 잘린 컬럼 cutting 부분등이 제대로 되었는지)
5. 컬럼이 컨디셔닝이 제대로 되지 않을경우

등이 있는것은 확실하고, 또 다른 원인을 알고 싶으면
제가 전에 보았던 자료인데...
J & W 사의 컬럼 카타로그에 정리가 잘 되어있더군요.




분석방법이 정확하지 않아서(컬럼내경, 길이, 필름두께등) 알수가 없는데요
이동상의 유속이 빠르면 피크가 SHARP 해지고 또 분석하는 물질의 bp가 높으면 검출기, 주입기, 오븐의 온도를 올려보는 것도 한방법으로 생각됩니다. ETECTOR에 컬럼을 너무 멀리떨어져 있음 감도가 떨어지지만 FID의 경우 끝까지 밀어 넣었다가 2mm정도 빼내어 고정하면 무난할 것입니다.



[답변]peak tailing  

1. Septum 바꾸세요.(여러번의 injection으로 leak우려)

안되면

2. glass insert 바꾸세요.(septum가루에서 retain가능성)




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GC의 온도는 크게 3가지 부분으로 나눕니다.
Oven temp. Injection port temp. Detector temp.
Oven temp.와 Injection port temp.는 Column에 영향을 미칠 수 있고, Detector temp.는 Detector에 영향을 미칠 수 있습니다.
Oven temp.가 30도 였다고 하셨으니까 Column에는 아무런 문제가없을것 같습니다. 30도 부근에서 영향을 받을 만큼 엉성한 Capillary coulmn은 없고, Open column도 Glass이긴 하지만, 그 온도에선 아무런 손상도 받지않습니다.
문제는 전원을 끄셨을 때의 Detector temp.인데, ECD와 같은 민감한 Detector는 충분히 내려가지 않은 높은 온도에서 전원을 그게 되면 손상이 있습니다.
FID와 같은 경우는 그리 큰 손상은 없습니다만.......
한 두번으론 Detector의 감도에 영향이 많지는 않지만, 같은 손상이 몇 번 가해지면 감도에 영향을 줍니다.
따라서 항상 주의하시는게 좋을듯 싶군요.